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全自動微波消解儀前處理消解應該怎么做?

更新時間:2021-11-04      點擊次數:2675

消解流程,各廠家各型號基本上大同小異,只是有些以溫度,有些以功率作為指標。消解開始后,隨著功率的升高,全自動微波消解儀消解管內溫度升高,同時壓力也逐步提高。
  消解方法里可設置最大允許溫度及壓力,溫度或壓力至限定值后,儀器會自動降功率,防止管子爆裂。
  消解管需要對稱放置,我們使用的可以放4、8、10和16個罐子,1號位蓋子固定帶壓力傳感器,1號管子需要作為樣品消解管,以獲得樣品實時數據,真實反映消解管內的情況,一般不作為空白樣品實驗罐,因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐。
  長期使用,消解管外壁會有少量的鹽析出,雖然是外壁,也需要定期清洗維護,避免影響使用。
  需要擴口的消解管唇封要注意保存好,使用時唇口向上放置,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,變形后會影響蓋子的密封性,影響消解效果。
  遇到過學生把唇封壓壞的情況,視程度不同,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,得花錢再買新的了,有些只是一點點變形,可以試著用擴口工具及時擴一下口,有望糾正回來的話,恭喜你又省錢了。
  工程師培訓時,也著重說過預消解和趕酸,有配套的石墨消解管爐敞口進行,不過從目前做過的很多樣品,如植物、土壤、煤粉、材料等來看,不進行這兩個步驟,也可以順利完成消解,達到測試要求,同時也為了防止一些低沸點元素的損失,砷、汞等,取消預消解步驟和趕酸的步驟。
  稱量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機合成材料樣品,5mg以內),全自動微波消解儀加入6mL濃硝酸進行消解,如果含有高濃度硅質元素,一般需加入氫氟酸,目前樣品消解時,最高溫度可達到160~200攝氏度,沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
  對接后期的ICP-MS測試,酸濃度要求低于5%,取消預消解和趕酸,定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,但100mL體積相對比較大,造成了樣品的稀釋,對高濃度元素的測定一般不會有太大影響,對于一些含量極低的重金屬元素,未必都可以達到檢出限。
  這時可以通過勤清洗儀器,降低儀器檢出限,來盡量達到測試目的。總之,功夫要不費在前處理,趕酸后可以適當減小定容體積,如10mL,要么費在儀器清洗,達到這兩點,才能有理想的數據結果。
  如果這兩點都做到了,后期數據處理會比較順利。反之,結果不好,得各種懷疑找原因。

儀器簡介:

   YCX-HX1A3/4/6/8/10/12/16/20/24/40型 高通量智能微波消解儀為樣品提供了快速,安全,自動化的解決方案,在高壓條件下加快樣品消解反應的速度,應用于食品、環境保護、疾病控制、質量監督、商品檢驗、科研院所等領域。

 

功能特點:

 儀器采用微波非脈沖連續自動變頻控制,延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性,腔體采用66L大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成,自鎖式緩沖防爆爐門,當反應異常時,緩沖結構確保操作人員人身安全和爐門結構完整無損,爐門和腔體結合緊密,微波泄漏符合國家標準。儀器采用溫、壓雙控系統對消解實驗的壓力和溫度進行控制,實時顯示。360°往返連續旋轉,微波均勻,保證各個樣品微波環境相同,提高實驗結果的一致性。當罐內的壓力超過設定的保護值時,微波會自動停止加熱。安全防爆膜具有雙保險功能,當罐內的壓力超過防爆膜所能承受的壓力時,防爆膜先行破裂,氣體瀉出,防止罐體受損和對人體的傷害。

 

技術參數:

主機參數;

1.1電 源:220-240 VAC 50/60Hz 8A ;微波頻率:2450MHz;整機安裝功率:2800W;

       (1)電源要求:220 VAC 50 Hz 15A;

 (2)微波源:專業微波源,工業級微波電源、區別家用微波爐的電源,5年不壞。

(3)微波輸出功率 :0~2000W;雙磁控管。

(4)微波輸出特性:微波非脈沖連續自動變頻控制,0~100%自動輸出;

 (5)微波均勻性:垂直雙向波導設計,三維輸出技術,匹配諧波功頻實現了高度的場均勻性;

(6)微波腔體:60L,316級全不銹鋼腔體,6層防腐耐高溫特氟隆涂層;

(7)自鎖式緩沖防爆爐門,在危險出現時能自動提前釋放橫向壓力沖擊,確保操作人員人身安全和爐門結構  完整無損;

      (8)排風和冷卻系統:爐腔配備大功率排風系統,各種反應可在通風,安全和易于觀察的環境下長時間連續進行。爐腔通風采用耐酸蝕,大風量離心式風機,排風量不小于5m3/min;爐腔內具有風冷功能,持續為反應罐降溫,溫度和壓力實時顯示。

(9)轉盤設計:360°同向往返連續旋轉,微波均勻,保證各個樣品微波環境相同,提高實驗結果的一致性。

       (10)控制方式:西門子PLC,10年不壞控制部分,觸摸屏設計,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕顯示,遠距離直讀反應進程,實時顯示密閉反應罐溫度、壓力,并可實時顯示溫壓曲線;

 (11)操作語言:中文簡體

(12)自動保護功能:具有故障自檢系統;當控溫和控壓中某一系統失靈時,儀器會自動切斷微波發射,并且報警;

 

控制系統參數 :

 (1)溫度控制系統:采用進口紅外測溫技術,2個紅外溫度傳感器,非接觸測溫,實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內的溫度和曲線;

*(2)溫度控制范圍:0~300℃;控溫精度:±0.5℃;

*(3)控溫能力:速率升溫功能。

*(4)壓力控制系統:采用非接觸式控壓方式,每個罐子都可以檢測到壓力,更能保證壓力的準確,儀器更安全,控壓精準*,。實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內的壓力和曲線;

*(5)壓力控制范圍:范圍: 0~6MPa,0-10MPa.0-15MPa,任選。;控壓精度:0.01MPa;

 

反應罐參數:

(1)、最高溫度≥300℃,最高壓力≥1500psi;

 (2)、內罐材質:聚四氟材料;

 (3)、防爆外套管材質:PEEK宇航材料;

(4)、內罐反應容積:60ml;

(5)、高壓消解罐批處理量≥3/4/6/8/10/12/16/20/24/40個樣品/批

(6)、消解罐工作方式為360°同向連續旋轉,微波均勻,保證各個樣品微波環境相同,提高實驗結果的一致性

 


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