鄆曹固相微萃取(SPME)非常小巧,狀似支色譜注射器,由手柄(Holder)和萃取頭或纖維頭(Fiber)兩部分構成。萃取頭是根外套不銹鋼細管的1 cm長、涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維頭,纖維頭在不銹鋼管內可自由伸縮,用于萃取、吸附樣品;手柄用于安裝或固定萃取頭,可使用。
在紡織品檢測中,樣品前處理步驟與分析結果的準確程度及再現性有密切的關系。目前我國紡織品檢測的國標中,樣品前處理多數是利用分液漏斗進行的液液萃取,該方法必須使用大量的有機溶劑且萃取步驟復雜,有毒溶劑不僅損害操作人員的身體健康,還會造成二次污染,且試驗浪費時間,結果也容易產生誤差。
隨著萃取技術的快速發展,目前常見的無溶劑或少溶劑萃取法有以下幾種:薄膜萃取法(membrane extraction)、靜態上空間采樣法(static headspace sampling)、吹氣捕集法(purge and trap)、超臨界流體萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)和固相萃取法(solid-phase extraction,SPE)等。上述幾種萃取方法可以大量地減少溶劑的使用量,但由于價格昂貴,或因操作繁雜等缺點而無法廣泛地應用于紡織品檢測中。而固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)法具有儀器裝置簡單、攜帶容易、使用方便、無需溶劑等優點,除此之外,固相微萃取法還將取樣、萃取、濃縮及進樣等步驟集于體。目前,固相微萃取技術已在生態紡織品檢測中得到應用,粗纖維測定儀品牌儀器廠家 可視氮吹儀例如:GB/T24281―2009《紡織品 有機揮發物的測定 氣相色譜-質譜法》就是采用固相微萃取法對樣品進行前處理。近年來,固相微萃取技術在紡織品檢測中應用的研究也越來越受到人們的關注。
2 應用
2.1 游離甲醛檢測
紡織品游離甲醛的測定方法,國標主要應用分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法。陳軍等[1]報道了將織物樣品甲醛衍生化后借助頂空-固相微萃取(HS-SPME)超聲波超聲提取衍生化產物醛腙,利用氣相色譜-質譜(GC-MS)選擇離子檢測方法(SIM)定量,并確定了相應的檢測*和適用范圍的方法。該方法按Oeko-Tex標準100和ISOl4184-1對甲醛*的控制,適用于檢測衣物中甲醛殘留量,其檢出限LOQs為0.02mg/kg,各添加水平的平均回收率為94.9%~98.7%,相對標準偏差在2.97%~4.59%,變異系數為3.01%~4.84%。檢出限遠遠低于國標的分光光度法、氣相色譜法的20mg/kg和高效液相色譜法的5.0mg/kg,克服了國標方法選擇性低、檢測限高、顯色劑保留時間短和吸光度穩定性差等缺點,為完善紡織品中*甲醛殘留的監管,提供了種快速、便捷的檢測方法。
2.2 禁用偶氮染料檢測
許泓等[2] 報道了將固相微萃取技術應用于出口染色紡織品及皮革制品中禁用偶氮染料檢驗,偶氮染料經連二亞硫酸鈉還原成芳胺后,用固相微萃取技術萃取富集后,用GC-MS分析。分析了萃取方式、萃取纖維、pH 值、濃度、溫度、萃取時間及色譜條件等因素對萃取與測定的影響。結論為:85 μm PA萃取纖維能夠有效萃取全部被測芳胺化合物,pH值試驗吸附量影響甚微,萃取溫度為50℃、萃取時間為30 min、距色譜柱口點為進樣解脫點,為該試驗的色譜分析條件。
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