圓形水浴氮吹儀用于氣相、液相及質譜分析中的樣品制備。它采用認可技術,通過將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮。該方法具有省時操作方便、容易控制等特點,可很快得到預期的結果。該技術采用固相萃取前處理技術代替傳統的液相萃取和層析技術,使樣品得到迅速分離、凈化。用圓形水浴氮吹儀代替常用的旋轉蒸發儀進行濃縮,使分析時間大為縮短。
圓形水浴氮吹儀操作:
1.將氮吹儀提升到高位置,并鎖緊。
2.將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環上的兩個定位螺釘。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。調整支撐托盤,使狹縫對準試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
3.安裝不銹鋼通氣針,直接擰上即可。
4.打開氮氣瓶,調節流量計為圓形水浴氮吹儀送氣。氮氣只需開點點,否則壓力過大會把管路沖開。調節流量計至所需壓力。
5.降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調整好高度,擰緊鎖緊螺母。
6.打開所用樣品位的流量閥。般逆時針旋轉1/8到1/6圈即可。濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防圓形水浴氮吹儀氣路中殘留雜質氣體。
7.調節流量計到氮吹儀所需的流速。氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調流速。并監測供氣壓力,不得超過200Kpa。調節流量閥,使氣流在樣品表面產生波紋,但應防止飛濺。
8.連續汽化直至完成。根據非干性邊界點要求,必須監測汽化,到達所期望的邊界點后移走樣品。汽化完成時,使用干凈的吸管,用兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
9.向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
10.圓形水浴氮吹儀的汽化完成后關閉氣源,關掉流量計和流量閥,關掉水浴電源,卸下不銹鋼針頭。